旋涂法（Spin Coating）是一種常用于制備薄膜的涂覆技術(shù)，特別適用于制備均勻且薄的薄膜，包括復(fù)合材料薄膜。旋涂法適用于許多不同類型的復(fù)合材料，包括聚合物基復(fù)合材料、有機(jī)-無(wú)機(jī)材料、光電材料等。通過(guò)調(diào)整旋涂參數(shù)，可以控制薄膜的厚度和均勻性，使其適用于各種應(yīng)用，如電子器件、傳感器、光學(xué)元件等。以下是使用旋涂法制備復(fù)合材料薄膜的一般步驟：

1、準(zhǔn)備材料：

準(zhǔn)備需要制備薄膜的復(fù)合材料溶液。這個(gè)溶液通常由基體材料和添加劑或顆粒組成，以實(shí)現(xiàn)所需的復(fù)合性能。

確保溶液中的所有成分充分混合均勻，以獲得一致性的薄膜。

2、基板準(zhǔn)備：

準(zhǔn)備用于涂覆的平坦基板，通常是硅片、玻璃片或其他光滑的基材。

清洗和處理基板以確保其表面干凈，并可能進(jìn)行表面處理以提高薄膜附著性。

3、旋涂：

將基板放在旋涂機(jī)的旋轉(zhuǎn)平臺(tái)上。

使用準(zhǔn)確的流量控制將復(fù)合材料溶液滴在基板中央。

開(kāi)始旋轉(zhuǎn)基板，通常在高速旋轉(zhuǎn)下，液體會(huì)擴(kuò)散并均勻分布在基板表面上，形成薄膜。

旋涂的速度和時(shí)間可以調(diào)整以控制薄膜的厚度。

4、溶劑揮發(fā)：

在涂覆后，讓溶液中的溶劑在室溫下?lián)]發(fā)，使薄膜逐漸凝固。

這可以通過(guò)放置基板在潔凈的環(huán)境中，或者在輕微加熱下進(jìn)行。

5、固化：

如果需要，對(duì)薄膜進(jìn)行進(jìn)一步的烘烤或固化，以確保薄膜具有所需的性質(zhì)。

6、表征和測(cè)試：

對(duì)制備的薄膜進(jìn)行表征和測(cè)試，以驗(yàn)證其性能和特性是否符合要求。

下面節(jié)選來(lái)自大連理工大學(xué)學(xué)者王君涵有關(guān)旋涂法制備薄膜的例子：

使用旋涂法制備薄膜較為簡(jiǎn)易，具體實(shí)驗(yàn)方案分為以下步驟:

(1).稱取聚偏氟乙烯(PVDF)粉末溶于一定量的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶劑，或是DMF與丙酮的混合溶液(DMF丙酮=1:1)中，在60C的條件下磁力攪拌2小時(shí)，分別制得6%, 12%,15%濃度的PVDF溶液。PVDF溶液靜置12小時(shí)以上后過(guò)濾，置入真空干燥箱中，室溫下抽真空20min。

(2).清洗ITO導(dǎo)電玻璃。ITO導(dǎo)電玻璃先在丙酮清洗液中超聲清洗10min，再在乙醇清洗液中超聲清洗10min,最后在去離子水清洗液中超聲清洗10min,再用酒精沖洗。用氮?dú)鈬姌尨蹈杀砻?，以保持?dǎo)電面的潔凈。

(3).如圖3.2，使用旋轉(zhuǎn)涂膜機(jī)涂覆薄膜，將0.1ml左右的PVDF溶液滴加到導(dǎo)電玻璃表面，先以500rpm勻膠20s，再分別以1000,15002000,2500rpm的轉(zhuǎn)速甩膠。

(4).制備的復(fù)合材料薄膜置入干燥箱中，65°C下干燥 1h，再以80°C干燥12h，若要制備單層薄膜，則直接在110°C下退火1h。若要制作多層復(fù)合材料薄膜，則需要往薄膜上再滴加溶液，同樣方式烘干后在1109C下退火1h。

(5).使用真空鍍膜機(jī)噴涂電極。利用模板遮住導(dǎo)電玻璃的邊緣部位，僅留下薄膜中心用于噴涂金屬。在進(jìn)行薄膜的相關(guān)試驗(yàn)時(shí)，噴涂金屬鋁作為電極。A1具有良好的導(dǎo)電性能，熱學(xué)及化學(xué)性能，并且價(jià)格便宜。噴涂電極厚度為200nm。

制備摻入了KNN粉體的PVDF薄膜工藝類似，只是上述實(shí)驗(yàn)的(1)階段有所變化:

稱取18g的聚偏氟乙烯(PVDF)粉末溶于10m1 的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶劑中，在60°C的條件下磁力攪拌2小時(shí)，制得PVDF的DMF溶液，然后溶液在室溫下靜止12小時(shí)以上的時(shí)間，備用。一定量的壓電陶瓷粉體經(jīng)200目的標(biāo)準(zhǔn)篩篩過(guò)后，倒入3ml的DMF中。陶瓷體積分?jǐn)?shù)分別為2.5% (KNN: 0.115g)、5% (KNN: 0.236g)、10% (KNN:0.500g)、15% (KNN: 0.794g)，在室溫(25'C) 下磁力攪拌30分鐘，接著超聲分散

20分鐘，最后再磁力攪拌1小時(shí)以上。緊接著將上述KNN懸濁液與PVDF溶液混合，并于60°C的條件下磁力攪拌2小時(shí)。然后，超聲振蕩5分鐘除溶液中的氣泡，接著再放真空室中抽真空20分鐘。

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